Как сделать хромовую смесь для мытья лабораторной посуды

Добавил пользователь Morpheus
Обновлено: 09.10.2024

Хромовая смесь применяется для мытья стеклянной посуды и окисления различных соединений. Она разрушает органические вещества, растительные и животные ткани, поэтому при обращении с ней необходимо соблюдать меры предосторожности. [31]

Хромовая смесь прожигает одежду. [32]

Хромовая смесь обжигает кожу, при попадании ее на одежду происходит прожигание ткани или образование на ней несмываемых пятен. Остатки хромовой смеси сливают обратно в склянку. [33]

Хромовая смесь - сильный окислитель и хорошо удаляет различные загрязнения. Она действует лучше, если приливается в сухую посуду. После того как небольшим количеством смеси смочена вея внутренняя поверхность загрязненной посуды, смесь выливают в ту же банку, иа которой она была налита. При этом вращают загрязненную посуду таким образом, чтобы смесь хорошо смочила ее горлышко или края. В пипетки смесь набирают при помощи водоструйного насоса или баллончика резиновой груши. Свежая хромовая смесь имеет темно-оранжевый цвет. После долгого употребления раствора он становится темно-зеленым. Такой раствор непригоден для дальнейшей мойки посуды. [35]

Хромовая смесь не удаляет с поверхности сосудов такие загрязнения как воск, парафин, керосин и различные продукты перегонки нефти. Нельзя удалить со стеклянной поверхности и остатки солей бария, образующих после обработки хромовой смесью плотно пристающий к стеклу сульфат бария. [36]

Хромовая смесь - так называется 3 % - ный раствор дихромата калия в концентрированной серной кислоте - применяется в химических лабораториях для мытья стеклянной посуды. [37]

Хромовая смесь относится к самым эффективным моющим средствам. Ее действие основано на окислении загрязнений с образованием растворимых соединений. Приготавливают ее, исходя из следующего расчета: к 100 мл концентрированной серной кислоты добавляют примерно 9 г сухого бйхромата - калия. Приготовление и применение этой смеси требует большого внимания и осторожности. В открытых сосудах хромовая смесь быстро портится, поэтому хранят ее в фарфоровых стаканах, снабженных крышками, или стеклянных эксикаторах, установленных на эмалированных или керамических поддонах. [38]

Хромовая смесь представляет собой раствор дихромата калия ( или CrOJ в концентрированной серной кислоте, используется в химической лаборатории для очистки, в частности обезжиривания стеклянной химической посуды и приборов. [40]

Хромовая смесь является одним из лучших моющих средств для удаления жирового налета. Ее действие основано на том, что хро-маты в кислом растворе являются сильными окислителями. Если посуда плохо отмывается от загрязнений водой ( при ополаскивании на стенках остаются капли воды), то ее моют слегка подогретой хромовой смесью. Для подогревания некоторое количество хромовой смеси отливают в колбу и нагревают на водяной бане до 50 - 60 С, так как подогретая она действует гораздо сильнее. В загрязненную посуду, ополоснутую водой, наливают на / з - Д объема хромовой смеси и осторожно смачивают ею внутренние стенки посуды. Затем хромовую смесь выливают в сосуд, в котором она хранится. После сливания смеси посуда должна постоять несколько минут, затем ее моют водопроводной водой и, наконец, ополаскивают дистиллированной водой. Если мытье оказалось недостаточным, его повторяют с другим моющим средством. [41]

Хромовая смесь служит для мытья довольно долго. После длительного ( многократного) употребления ее темно-оранжевый цвет переходит в темно-зеленый. Такая хромовая смесь не обладает более моющими свойствами, и ее следует заменить новой. [42]

Хромовая смесь сильно разрушает растительные и животные ткани ( кожу, одежду, обувь), поэтому работать с нею следует очень осторожно. Если хромовая смесь попала на руки или на одежду, пораженное место следует немедленно обмыть большим количеством воды, затем слабым ( 5 % - ным) раствором1 соды или аммиака, а затем снова водой. [43]

Хромовая смесь приготовляется заранее и хранится в закрытых толстостенных склянках. После мытья посуды хромовой смесью последняя выливается обратно в склянку, а посуда многократно промывается большим количеством водопроводной воды и ополаскивается два-три раза дистиллированной водой. Сушится химическая посуда в сушильном шкафу. [44]

Мытье хромовой смесью и марганцовокислым калием. Чистка лабораторной химической посуды смесью соляной кислоты и перекиси водорода, серной кислотой и растворами щелочей. Характеристика смешанных способов мытья лабораторной посуды на примере бюреток.

Рубрика	Химия
Вид	реферат
Язык	русский
Дата добавления	22.11.2015
Размер файла	117,3 K

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Содержание

1. Мытье хромовой смесью

2. Мытье маргенцовокислым калием

3. Мытье смесью соляной кислоты и перекиси водорода

4. Мытье серной кислотой и растворами щелочей

5. Смешанные способы мытья посуды

Список использованной литературы

В первой части приведены правила техники безопасности при работе в лаборатории органической химии, показаны приемы сборки основных приборов и установок, а также перечислен необходимый минимум лабораторного оборудования и химической посуды. В отличие от обычной посуды к лабораторной посуде выдвигается ряд требований, так как она должна быть всегда идеально чистой. Рекомендуется мыть посуды сразу после ее использования. Ведь именно от качества стерильности будут зависеть результаты проводимых работ: даже незначительное загрязнение может привезти к погрешностям анализов и экспериментов. Во многих лабораториях отводят специальное место, иногда даже помещение для мойки (моечные). В моечных обязательно должна быть раковина, холодная и горячая вода, нагревательные приборы (газовая или электрическая плита), кастрюли, тазики, ведра, специальные ершики, щетки. Выбранный метод мытья лабораторной посуды зависит от использованного вещества, его химических и физических свойств (растворимость в воде, спирте, кислотах, щелочах, солевых растворах).

Рис. 1 Виды щеток

Существует четыре метода очистки и мытья лабораторной посуды:

- физический (кипячение, воздействием паром, холодом);

- химический (хромовой смесью, например: в жирном растворе она является сильным окислителем, 10-15 % раствором гидрокарбоната натрия или другими моющими средствами);

- механический (специальной стеклянной палочкой с резиновым наконечником, щеткой или ершом; мелкую посуду - кусочками бумаги или соломы);

- комбинированный (физико-химический), например: при мытье бюретки с краном.

Во избежание несчастных случаев при очистке и мытье лабораторной посуды от химических реактивов следует помнить о правилах по технике безопасности:

- работать строго в перчатках нитриловых, резиновых;

- в специальной одежде (халат, комбинезон, резиновая обувь);

- при работе с ядовитыми реактивами пользоваться маской и защитными очками, с токсичными веществами - респиратором;

- помнить об огнеопасности некоторых химических реактивов;

- сильно пахнущие вещества отмывают только под тягой.

Независимо от метода очистки на конечном этапе лабораторную посуду следует промыть проточной водой и несколько раз дистиллированной (деонизированной) водой, так как она не содержит неорганических и органических веществ.

Лабораторная посуда для особо точных работ обрабатывается химическим способом. Для удаления катионов (частичек металла) ее обрабатывают 5 % раствором трилона Б. Заканчивают мытье как обычно - ополаскиванием проточной и дистиллированной водой.

1. Мытье хромовой смесью

Очень часто в лабораториях для мытья посуды применяют хромовую смесь, так как хромовокислые соли в кислом растворе являются сильными окислителями. Для приготовления хромовой смеси в концентрированную серную кислоту добавляют около 5% (от массы серной кислоты) размельченного в порошок кристаллического двухромовокислого калия и осторожно нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане до растворения его. Для приготовления хромовой смеси можно применять также двухромовокислый натрий, который растворяют в воде, а затем в раствор осторожно добавляют серную кислоту.

Смесь готовят из расчета:

Двухромовокислый натрий. 6 г

Серная кислота (1,84 г/мл). 100 мл

При мытье хромовой смесью посуду споласкивают сначала водой, а потом наливают слегка подогретую хромовую смесь до 1/3 объема сосуда и осторожно и медленно смачивают внутренние стенки его. После этого хромовую смесь выливают обратно в тот же со-, суд, в котором она хранится, причем стараются смочить ею оставшиеся не смоченными стенки посуды и особенно наиболее загрязненные ее края. Слив всю жидкость, посуду оставляют постоять несколько минут, затем ее моют сначала водопроводной водой (лучше теплой), потом дистиллированной. Сильно загрязненную посуду моют хромовой смесью несколько раз. Труднее всего отмываются загрязнения на горлышках колб. Чтобы отмыть их, хромовую смесь наливают в стакан, опускают в него горло колбы, слегка обогретой (достаточно нагревания рукой), после того как колба охладится, жидкость несколько поднимается внутрь ее. Через одну-две минуты колбу вынимают, дают стечь хромовой смеси, а затем колбу моют водой, как описано выше. Хромовая смесь служит довольно долго. После длительного употребления ее цвет из темио-оранжевого переходит в темно-зеленый, что служит признаком ее дальнейшей непригодности для мытья. В лаборатории всегда должен быть запас хромовой смеси. Хромовая смесь очень сильно действует на кожу и одежду, поэтому обращаться с ней следует осторожно. Неопытные работники при мытье пипеток и трубок часто набирают хромовую смесь в них ртом.

Рис. 2. Резиновая груша, надетая на пипетку.

Рис. 3. Мытье пипеток, бюреток и трубок в толстостенном цилиндре.

При этом случается, что хромовая смесь засасывается в рот, вызывая ожоги полости рта и порчу зубов. Хромовую смесь следует набирать в пипетку при помощи резиновой груши без баллона (рис. 167). К груше присоединяют резиновую трубку, конец которой надевают на пипетку. Сжав рукой грушу, чтобы удалить из нее воздух, и закрыв большим пальцем отверстие для поступления воздуха, пипетку опускают в хромовую смесь. Постепенно разжимают руку (большой палец с отверстия не снимать), внутри пипетки образуется разрежение и хромовая смесь поднимается в нее. Набрав полную пипетку и продержав в ней хромовую смесь 1--2 мин, отнимают большой палец от отверстия груши и дают жидкости стечь. Хромовую смесь иногда готовят из разбавленной серной кислоты, но в этом случае она менее эффективна. Повторив несколько раз эту операцию, пипетку моют, как обычно. Пипетки, бюретки и подобные им длинные трубки удобно также мыть хромовой смесью в толстостенном цилиндре такой высоты, чтобы трубки могли быть погружены в него более чем на половину. В цилиндр помещают подлежащие мытью трубки и заливают его почти доверху хромовой смесью. Через некоторое время трубки вынимают и помещают их в цилиндр обратными концами. В качестве моющего средства можно применять также раствор К2Сr2О7 в концентрированной HNO3. Для приготовления этого раствора 200 г К2Сr2О7 растворяют в 1 л HNO3. Такой раствор даже при комнатной температуре по своим моющим свойствам превосходит хромовую смесь и устойчив в течение длительного времени. Хромовую смесь не применяют, если посуда загрязнена парафином, керосином, воском, минеральными маслами и вообще продуктами перегонки нефти. В этих случаях посуду моют паром или органическими растворителями. Нужно избегать попадания в хромовую смесь спиртов-- этилового или метилового, тотчас окисляющихся и восстанавливающих Сr2О7 -ион до Cr3+. В результате этого раствор приобретает зеленую окраску и делается непригодным для дальнейшего применения.

Если посуда загрязнена солями бария, мыть ее хромовой смесью, содержащей серную кислоту, нельзя, так как получающийся сернокислый барий образует на стенках посуды трудно удаляемый осадок. Нужно заметить, что хромовую смесь полезно применять слегка подогретой (до 45--5O0C), тогда она действует сильнее.

Подогреть хромовую смесь можно по-разному:

1) отлив некоторое количество хромовой смеси в колбу, ее подогревают на горячей водяной бане;

2) осторожно добавляют в хромовую смесь немного воды и концентрированной серной кислоты;

3) можно также отмываемый предмет предварительно сполоснуть горячей водой.

Если хромовая смесь попадает на кожу рук или одежду, их следует прежде всего обмыть большим количеством воды, затем раствором соды (двууглекислого натрия) или аммиака.

2. Мытье марганцевокислым калием

Хорошим средством для мытья посуды является 4%-ный раствор марганцовокислого калия. Раствор марганцевокислого калия -- сильный окислитель, особенно когда он -подогрет и подкислен серной кислотой; его наливают в посуду, которую нужно предварительно вымыть горячей водой и вычистить ершом или щеткой. Затем тонкой струей добавляют немного концентрированной серной кислоты, что вызывает разогревание, вполне достаточное, чтобы все загрязнения на стенках быстро окислились. Серную кислоту следует брать в таком количестве, чтобы после добавления се температура раствора была около 50--60° С. Обычно на 100 мл раствора марганцевокислого калия бывает достаточно добавить 3--5 мл концентрированной серной кис-. лоты. Нужно брать именно серную кислоту и ни в каком случае не соляную, так как последняя окисляется марганцевокислым калием с образованием свободного хлора. Иногда после мытья посуды раствором марганцевокислого калия на стенках ее появляется бурый налет; его можно удалить, споласкивая посуду 5%-ным раствором кислого сернокислого натрия (NaHSO3), растворами закисного сернокислого железа (FeSO4), соли Мора или органических кислот, лучше всего щавелевой. После этого посуду моют водой. При работе с подкисленным раствором марганцевокислого калия следует придерживаться тех же приемов мытья и мер предосторожности, которые описаны выше для хромовой смеси. Отработанный подкисленный раствор марганцевокислого калия обычно выливают и повторно не используют. Если же применялся неподкисленный раствор, его можно использовать несколько раз. Подкисленным раствором марганцевокислого калия очень хорошо очищаются ртутные насосы, трубки барометров и пр. Иногда можно применять раствор марганцевокислого калия, в который добавляют какую-нибудь щелочь.

Такой раствор является более мягким окислителем, и после мытья им стенки посуды покрываются бурым налетом двуокиси марганца, удаление которого проводится одним из приемов, описанных выше.

мытье смесь лабораторный посуда

3. Мытье смесью соляной кислоты и перекиси водорода

Очень удобным и доступным окислителем, который с успехом можно применять для мытья химической посуды, является смесь Комаровского, состоящая из равных объемов 6 н. раствора HCI и 5--6%-ного раствора перекиси водорода. Эта смесь действует очень энергично, особенно при небольшом подогревании, при этом она не влияет па стекло, чего нельзя сказать о хромовой смеси или подкисленном растворе марганцовокислого калия. Вместо соляной кислоты можно пользоваться и уксусной. Для мытья смесь наливают в слегка подогретую посуду (мерную посуду нагревать нельзя) или же подогревают смесь до 30--40° С. Обмывают стенки посуды смесью, затем выливают ее в ту же посуду, в которой она хранилась, для повторного использования. После этого посуду моют водой, как обычно.

4. Мытье серной кислотой и растворами щелочей

Когда посуда загрязнена смолистыми веществами, нерастворимыми в воде, а также в тех случаях, когда в лаборатории нет хромовой смеси, посуду можно мыть концентрированной серной кислотой или концентрированным (до 40 %) раствором щелочи (NaOH, KOH). Смолы большей частью растворяются или в кислоте, или в щелочи. Загрязненный сосуд заполняют на 1/4 щелочью (если смолы много, жидкость наливают так, чтобы вся смола была покрыта ею, но с таким расчетом, чтобы сосуд можно было свободно встряхивать) и смачивают ею стенки посуды. Если растворение идет медленно, то такое ополаскивание продолжают 5-10 минут. Обращаться с концентрированными - серной кислотой и щелочью нужно осторожно; кислоту нельзя выливать в раковину. Загрязненную смолой серную кислоту или щелочь следует сливать в глиняные или стеклянные банки, которые всегда должны стоять около водопроводной раковины. Сливать в одну банку кислоту и щелочь нельзя, так как при этом будет происходить нейтрализация, сопровождающаяся сильным разогреванием, вследствие чего содержимое банки может разбрызгиваться. Содержимое таких банок следует выливать в специальные ямы, и только в крайнем случае в канализацию, причем тогда нужно пустить сильную струю воды.

5. Смешанные способы мытья посуды

Наилучшим примером сочетания различных способов очистки является мытье бюреток. Процесс мытья бюретки очень кропотливый и трудоемкий. Сначала бюретку, если это необходимо, тщательно протирают ершом, на ручку которого надета резиновая трубка, чтобы не царапать стекло бюретки. Затем вынимают кран, стирают с него и с муфты крана вазелин или другую смазку, которыми всегда смазывают кран. Хорошо очищенный кран вставляют в муфту и прикрепляют резиновым кольцом, чтобы во время мытья он не выпал и не разбился. После этого бюретку, в зависимости от загрязнения, моют кислотой, растворами щелочей, насыщенным раствором марганцевокислого калия, подкисленным серной кислотой или хромовой смесью. Эту операцию повторяют по нескольку раз, сливая и вновь наливая в бюретку моющий раствор. В отдельных случаях можно влить раствор в бюретку, закрепленную в штативе, и оставить на ночь, подставив под бюретку стакан и а тот случай, если кран начнет протекать. Затем бюретку промывают водопроводной водой и ополаскивают несколько раз дистиллированной водой, прочищают кран и муфту фильтровальной бумагой, смазывают их тонким слоем вазелина или другой смазкой и вставляют кран в муфту. В хорошо вымытой бюретке мениск всегда имеет правильную вогнутую поверхность и на стенках не образуются капли.

Заключение

При любом способе мытья и очистки посуды нужно помнить о соблюдении мер безопасности, учитывая, что при неосторожном обращении с загрязненной посудой иногда могут происходить отравления и ожоги. Именно поэтому обязательно нужно знать что было в посуде до того, как ее начали мыть, и при необходимости принимать предупредительные меры для обезвреживания загрязняющего вещества. Мыть посуду следует сразу же после ее использования, в крайнем случае- в конце рабочего дня. Нельзя откладывать очистку грязной посуды на следующий день. Порядок и чистота на рабочем месте, а также чистота оборудования являются основным условием всех работ в химической лаборатории. Выбор метода и очистки посуды в основном определяется характером загрязняющего вещества и его химическими и физическими свойствами. Весьма желательно, чтобы чистка посуды осуществлялась непосредственно работавшим с ней сотрудником. Поручать эту операцию другим лицам допускается лишь в тех случаях, когда в лаборатории работают с однотипными веществами, загрязнения неагрессивны, нетоксичны и легко смываются каким-либо одним способом.

Хромовая смесь — смесь концентрированной серной кислоты и дихромата калия; при действии серной кислоты на бихромат образуется хромовый ангидрид CrO3.

Хромовая смесь является одним из сильнейших окислителей. Широко используется в лабораторной технике для мытья стеклянной химической посуды, а также применяется в отбеливающем процессе обращаемой фотографии.

Состав и приготовление хромовой смеси

Существует много рецептур этого распространённого лабораторного препарата.

Состав 1:

Состав 2:

Состав 3:

Для приготовления хромовой смеси растворяют в тёплой воде дихромат калия, раствор охлаждают, и затем осторожно при перемешивании добавляют серную кислоту (добавлять кислоту в водный раствор дихромата, но не наоборот!). Смесь сильно нагревается, а раствор приобретает тёмно-коричневый цвет.

Стеклянную посуду выдерживают в хромовой смеси несколько минут, при необходимости — пару дней, а затем тщательно промывают в проточной воде. На хорошо обезжиренном стекле вода растекается тонким слоем, не собираясь в капли.

В результате протекающих реакций окисления органических веществ хромовый ангидрид восстанавливается до сульфата хрома(III), в результате чего использованная хромовая смесь постепенно изменяет цвет на зелёный.

На дно фарфорового стакана на 1000 мл насыпать около 30 г бихромата калия. Полностью смочить бихромат минимальным количеством дистиллированной воды (~30-50 мл), чтобы получилась густая жижа. К полученной смеси постепенно добавлять концентрированную серную кислоту небольшими порциями (по 50-100 мл), каждый раз перемешивая содержимое фарфорового стакана. Смесь разогревается. Кислоту добавлять до полного растворения бихромата (~900 мл). Хромовую смесь хранят в фарфоровых стаканах, снабженных крышками, либо в стеклянных эксикаторах, установленных на эмалированных или керамических поддонах. Хранить хромовую смесь в тонкостенной посуде или посуде без крышек запрещено.

Проверка качества приготовленного хромпика: спичка загорается, если её макнуть в хромпик.

Стеклянную посуду выдерживают в хромовой смеси от нескольких минут до нескольких дней, при необходимости, а затем тщательно промывают в проточной воде. При мытье пипеток и различных трубок смесь стоит набирать только резиновой грушей, ни в коем случае не ртом, во избежание сильнейших ожогов рта и порчи зубов. На хорошо обезжиренном стекле вода растекается тонким слоем, не собираясь в капли.

1.11. Рекомендации по ведению лабораторного журнала

Ваш лабораторный журнал - это наиболее важный инструмент при работе в лаборатории, обеспечивающий полный отчет обо всей Вашей работе и позволяющий воспроизводить опыты, как в памяти, так и при их повторении, проведенных Вами несколько ранее. Все, что Вы делаете, должно быть отражено в журнале независимо от того, будет оно использоваться в дальнейшем или нет, считаете ли Вы это важным в настоящий момент или нет. Помните, что по данным лабораторного журнала, вам предстоит писать отчеты в конце каждого семестра.

Все данные необходимо записывать непосредственно в журнал, записи должны иметь заголовки. На каждой странице должна быть поставлена дата ее заполнения. Очень важно научиться планировать свою работу, учитывая загруженность приборов и оборудования лаборатории, кроме того, все трудоемкие подготовительные операции следует проводить заранее.

Прежде чем начать эксперимент, нужно полностью понимать, с чем и как вам предстоит работать. Перед работой на новом приборе необходимо изучить инструкцию к этому прибору, проконсультироваться с преподавателем о тонкостях работы с ним.

Например, для проведения химической реакции, необходимо тщательно изучить методику проведения реакции, в журнал записать (или вклеить) данные оригинальной методики (при наличии). Записать химическую реакцию, составить таблицу для расчета исходных загрузок веществ (молекулярная масса, количество эквивалентов, плотность, масса и объем). В журнале обязательно должны быть отражены данные о времени и температуре протекания реакции, способе обработки реакционной массы и методе выделения продуктов реакции, аналитические данные выделенных продуктов.

1.12. Инструкция по приготовлению образца для ямр спектроскопии высокого разрешения в жидкостях

Образец растворяется в подходящем дейтерированном растворителе и помещается в ампулу для ЯМР измерений диаметром 5 мм и высотой не менее 160 мм. Высота столба жидкости в ампуле должна находиться в пределах 40-45 мм (примерно 600 мкл раствора). Раствор не должен содержать осадка, при необходимости его следует отфильтровать. К ампуле должен быть прикреплен квиток с указанием растворителя, названия или структурной формулы вещества, фамилии руководителя, массы растворенного вещества и даты приготовления образца.

Для получения протонного спектра в рамках сервисных измерений необходимо 3 мг вещества (желательно не менее 10 мг), для получения спектра на ядрах 13 С – не менее 20 мг, на ядрах 31 P – не менее 10 мг.

Читайте также: