Калибровочный раствор для ph метра своими руками

Добавил пользователь Валентин П.
Обновлено: 30.08.2024

Современный измерительный инструмент - электронный лабораторный прибор - рН-метр.

Особенности правильной калибровки pH-метров, настройка измерительного прибора для проведения точного измерения водородного показателя (показателя pH) водных растворов. рН-электроды - это не идеальные системы. Они могут иметь различную длину, несовершенную геометрическую форму, нарушения в составе внутреннего электролита и т.д.

Все это влияет на их характеристики и, в тоже время, это вполне нормально, так как в любом производстве существуют определенные допуски. Поэтому каждый рН-метр нуждается в калибровке, которая помогает прибору установить соотношение между сигналом от электрода и значением рН в растворе.

Калибровка pH-метра, настройка измерительного прибора для проведения точного измерения водородного показателя

Калибровка – очень ответственный момент! Надо отдавать себе отчет о невозможности измерения рН с точностью большей, чем используемые стандарты. Если работаете с точностью 0.01рН, то необходимо выполнение следующих условий: суммарная погрешность рН-метра и электрода не должна превышать 0.005 рН и проводить калибровку следует с особым вниманием на специальных высокоточных буферных растворах. Купить такие растворы нельзя, поскольку они не хранятся. Их придется готовить самостоятельно, с использованием специально подготовленных химических реактивов и воды.

Высокоточное измерение рН буферным раствором. Как приготовить буферный раствор с высокой точностью +/- 0.005 рН,

Приготовление буферного раствора с точностью +/- 0.005 рН, измерение рН буферным раствором

Если у Вас нет возможности приготовить буфер с точностью +/- 0.005 рН, то придется довольствоваться фирменными буферными растворами, точность которых обеспечивается на уровне +/- 0.02рН. При калибровке по таким стандартам суммарная погрешность не будет превышать 0.04 – 0.03 рН, при условии, что погрешность прибора находится на уроне 0.01 рН. Это самая распространенная практика, и Вы не найдете ни одной методики или ГОСТа, где требовалась бы поддержание рН с точностью выше, чем 0.05 рН. Исключение составляют лишь некоторые фармацевтические и специализированные производства.

Современные рН-электроды как правило комбинированные, т.е. в одном корпусе находятся и рН-электрод, и электрод сравнения.

Помимо удобства в работе, это обеспечивает более быстрый отклик и снижает суммарную ошибку.

Изоэлектрическая точка электродов

Изоэлектрическая точка для таких электродов находится на рН=7 (0 мВ). Поэтому, в первую очередь, прибор следует калибровать по буферу с нейтральным рН (например, 6.86 или 7.01). Вторую точку следует выбирать на расстоянии примерно 3 единицы рН, т.е. рН=4 или 10. Если прибор калибруется только по двум буферам, то выбор второй точки зависит от диапазона, в котором Вы преимущественно работаете.

Если это щелочные растворы, то воспользуйтесь буфером с рН=10, если кислые – с рН=4. Это связанно с некоторой разницей в наклонах калибровочных прямых в кислой и щелочной области. Проблем не возникнет, если Ваш прибор может калиброваться по трем и более точкам. В этом случае порядок калибровки не важен, так как рН-метр самостоятельно его отслеживает.

Настройка калибровки рН-метра изоэлектрической (опорной) точки (рН7), другой для настройки наклона (рН4/10)

На недорогих моделях рН-метров (HI8314, Piccolo, Checker) для калибровки предусмотрены два винта: один для настройки изоэлектрической (опорной) точки (рН7), другой для настройки наклона (рН4/10). Очень часто при использовании их путают, и возникает ситуация, когда взаимное положение винтов не позволяет провести калибровку.

В этом случае, перед проведением калибровки следует выставить оба винта в среднее положение (1/2 оборота для Piccolo и 15-16 оборотов для остальных моделей от крайнего положения).

Наиболее совершенные модели рН-метров имеют т.н. поддержку GLP, которая помимо даты последней калибровки позволяет оценить состояние электрода на основании данных об отношении наклона калибровочной кривой к теоретическому значению (59.16 при 25С) в %.

Измерение значение мВ в буфере рН=7 и рН=4, буферные растворы

Если у прибора нет поддержки GLP , но имеется режим измерения мВ, то наклон можно рассчитать самостоятельно, измерив значение мВ в буфере рН=7 и рН=4.

Значения мВ в буфере рН=7 и рН=4, пример:

pH7 = -10 мВ
pH4 = +150 мВ
наклон = 150 – (-10)/59.2х3 = 90.1%
95 – 102%	электрод в рабочем состоянии	the electrode is in working condition
92 – 95%	электрод нуждается в очистке	the electrode needs cleaning
менее 92%	необходимо сменить электролит или заменить электрод	it is necessary to change the electrolyte or replace the electrode.

Проблема термокомпенсации, автоматическая термокомпенсация

Проблема компенсации изменений температуры одна из самых важных и самых трудно решаемых в рН-метрии.

Погрешность в измерения возникает по трем причинам:

1)	В уравнение Нернста входит температура;	The Nernst equation includes temperature;
2)	Равновесные концентрации ионов водорода в буфере и образцах меняются в зависимости от температуры;	he equilibrium concentrations of hydrogen ions in the buffer and samples vary with temperature;
3)	Характеристики рН-электрода зависят от температуры.	The characteristics of the pH electrode depend on the temperature.

1) Калибровка ph метра по буферу рН=7, теоретический наклон калибровочной кривой изменяется с температурой

1. Согласно уравнению Нернста, теоретический наклон калибровочной кривой изменяется с температурой. Если прибор не учитывает этого изменения, то к погрешности измерений добавляется ошибка в среднем равная 0.003рН на каждый градус Цельсия и каждую единицу рН от изопотенциальной точки.

Например: прибор откалиброван по буферу рН=7 при температуре 25 С.

Образец с рН=5	при 20С	ошибка = 0.003 х 5 х 2 = 0.03
Образец с рН=2.5	при 2С	ошибка = 0.003 х 23 х 4.5 = 0.31
Образец с рН=12	при 80С	ошибка = 0.003 х 55 х 5 = 0.82

Компенсирование изменения наклона калибровочной прямой

Компенсировать изменение наклона калибровочной прямой очень просто, поэтому это делает практически любой современный рН-метр, за исключением самых простейших. Это то, что в рекламных проспектах и спецификациях называется "автоматической термокомпенсацией" (автотермокоменсация, АТС, ATC). Но ни один из приборов не позволяет учитывать следующие две составляющие погрешности.

2) Компенсация изменений равновесных концентраций ионов водорода в образцах с изменением температуры

2. Гораздо более сложной задачей является компенсация изменений равновесных концентраций ионов водорода в образцах с изменением температуры. Проблема заключается в том, что не зная точного химического состава образца невозможно предсказать характер этих изменений.

Существует только общая закономерность, что рН нейтральных и щелочных растворов сильнее зависит от изменения температуры, чем рН кислых растворов.

При изменении температуры на 25-30 градусов рН может измениться на 0.5 – 1 единицы.

Обычные общелабораторные рН-метры никак не учитывают этот фактор, да его и невозможно учесть, так как растворы бывают самые разные. Исключения не составляют и буферные растворы:

TDS-метр поступают в продажу с заводской калибровкой и сразу готовы к применению. Тем не менее, после длительного использования, показания такого прибора могут в значительной степени изменится. Особенно это заметно для дешевых портативных TDS-метров.

Какой калибровочный раствор выбрать

При выборе калибровочного раствора, в первую очередь, следует ознакомиться с инструкцией вашего прибора. Большинство портативных TDS-метров не имеют возможности для калибровки, и единственное решение при неточных показаниях - это полная замена прибора на новый.

Для калибровки используются стандартные калибровочные растворы. На упаковках таких растворах отмечены значением проводимости (EC) в мСм/см и соответствующие значениями ppm при различных температурах. Примеры калибровочных растворов:

Если вы не знаете, какой раствор необходим для вашего прибора, рекомендуем остановить выбор на 1000 ppm - это наиболее оптимальный вариант калибровки при работе с гидропонными растворами.

Как калибровать TDS-метр

Шаг 1: Погрузите прибор в калибровочный раствор до максимального уровня погружения. Слегка встряхните TDS-метр в растворе, чтобы удалить пузырьки воздуха - карманы воздуха между электродами могут мешать электрическому току и исказить показания. Подождите 10-20 секунд для стабилизации показаний.

Шаг 2: Зафиксируйте значение TDS раствора прибором и сравните их с эталонными значениями.

Шаг 3: Если показания отличаются более чем на 2%, отрегулируйте прибор следуя его инструкции (обычно используя мини отвертку вставив ее небольшое отверстие на задней части прибора).

Медленно и осторожно поверните регулировочный винт по часовой стрелке, чтобы увеличить показание и против часовой стрелки, чтобы уменьшить показания.
Убедитесь, что отвертка равномерно входит в канавку винта.
Постарайтесь держать прибор в растворе вертикально.

Шаг 4: После того, как показания метра в пределах 2% калибровку прекращаем.

Шаг 5: Извлеките прибор из раствора. Встряхните его, чтобы удалить капли воды, которые могут прилипать к электродам, создавая воздушные зазоры.

Шаг 6: Выключите прибор, подождите минуту и снова включите.

Шаг 7: Вставьте TDS-метр в раствор и проверьте показания. Если показания все еще точны,калибровка завершена. Если нет, повторите процедуру.

Как изготовить калибровочный раствор

Калибровочный раствор для портативного TDS-метра можно изготовить самостоятельно. Такой раствор не даст вам 100% точности показаний, но для оценки количества солей в поливном растворе нам сверхвысокая точность и не нужна.

Для приготовления калибровочного раствора нам понадобиться:

хлорид натрия (кухонная соль) - 1 грамм
дистиллированная вода - 1 литр
мерный стакан на 1 литр
точные весы для небольшого веса (например ювелирные).

Взвесьте 1 грамм СУХОЙ соли и растворите ее в 1 литре дистиллированной воды. Калибровочный раствор готов и имеет следующие показания: 2 мСм/см , или:

Каждому садоводу известно, что в приготовленном питательном растворе важнейшую роль играет водородный показатель кислотности pH. Именно от него зависит, в какой мере растения усваивают питательные вещества.

Один из самых удобных способов измерять кислотность – пользоваться цифровым pH-метром. Но, как и любой другой прибор, он нуждается в своевременной калибровке, чтобы стабильно выдавать точные результаты измерений. К счастью, эту процедуру легко провести в домашних условиях. Достаточно знать правила калибровки.

Калибровка pH метра: инструкция

Калибровка pH метра начинается с подготовки всего необходимого. Потребуются:

дистиллированная вода;
реагенты для приготовления буферных растворов;
три емкости объемом не менее 300 мл;
ложка для перемешивания.

Перед погружением электродов прибора в буферный раствор важно прополоскать девайс в чистой воде, чтобы избавиться от остатка солей после предыдущих замеров. В растворе с заранее известной кислотностью в 4,0 прибор может выдавать несколько отличное значение, если его давно не настраивали.

Калибровка электронного pH метра предполагает, что после погружения нужно удерживать 5 секунд кнопку cal. После этого на дисплее отобразится одно из эталонных значений. Нажатием на ту же кнопку нужно выбрать цифру 4,01. После этого можно использовать pH метр - автоматическая калибровка завершена.

Правильная калибровка pH метра с регулировочными винтами отличается лишь тем, что до нужного показателя устройство доводится не автоматически, а вручную – при помощи компактной плоской отвертки.

Чтобы добиться более точных измерений, процедуру нужно повторить. В некоторых моделях предусмотрена калибровка pH метра по двум точкам или даже по трем. Перемещая устройство из одного раствора в другой, важно ополаскивать его в чистой воде.

Как часто нужно калибровать pH метр?

Калибровка pH метра буферным раствором обязательно должна проводиться регулярно. Многие советуют калибровать девайс ежедневно, но на практике это трудновыполнимо. Достаточно будет поводить калибровку дважды в неделю. В таком случае оптимально приобрести бустер одноразового применения. Дело в том, что раствор для калибровки имеет свой срок годности, который составляет 3 месяца.

Почему pH метры необходимо калибровать?

Калибровка pH метра – отличная привычка для садовода, ведь это залог точных замеров. Электроды в процессе функционирования смещаются, что в науке описывают специальной формулой – уравнением Нернста. Поскольку постепенно электроды теряют изначальные качества, формула перестает работать, именно тогда девайс нуждается в настройке.

Проблема термокомпенсации может возникать, когда температура входит в упомянутое уравнение или под ее воздействием меняется концентрация ионов водорода. А вот под автоматической термокомпенсацией понимают учет температуры, входящей в уравнение Нернста.

Лучший раствор для калибровки

Однако проще и, зачастую, дешевле взять готовые реагенты, например, калибровочный раствор pH 7.01 от бренда Milwaukee. Данный продукт продается в пакетиках объемом по 20 мл, причем раствор не обязательно куда-то переливать.

Калибровочный раствор отлично работает с проверенными и популярными pH-метрами PH55 Milwaukee, PH-80 HM Digital, AMT-300 Amtech, PH-200, KL-009 I(A) и многими другими моделями, купить которые можно на нашем сайте.

Если pH метр не калибруется, причин может быть несколько. Возможно, проблема банальна - разряжен аккумулятор. Не стоит двигать термодатчик и электроды в процессе измерения. Более того, они ни в коем случае не должны касаться друг друга. Причина может быть и в том, что электроды и термодатчик опущены на слишком большую глубину или, наоборот, недостаточную.

Как правильно использовать pH метр?

Калибровка pH метра – не единственное, что нужно делать, чтобы устройство служило долго и без поломок. Если электрод изготовлен из стекла, следует обращаться с ним осторожно в процессе замеров. После каждого использования его необходимо ополоснуть в дистиллированной воде, дать жидкости стечь и лишь затем поместить в специальный раствор на хранение.

Одни растения цветут по весне, другие летом, а третьим комфортно осенью и в холодное время года. Но есть и такие представители флоры.

Не все виды растений можно просто высадить в грунт и ждать урожая. Есть, конечно, и те, что прорастают отлично.

Если спросить опытного растениевода, чем лучше поливать зеленых питомцев, чтобы они росли крепкими, красивыми и здоровыми, он непременно упомянет о дождевой воде.

Одной из главных целей развития растениеводства выступает поиск и внедрение способов повышения производительности и качества урожая выращиваемых культур.

Очень часто полива и освещения оказывается мало для того, чтобы зеленые питомцы росли красивыми и здоровыми, причем, не исправляют ситуацию ни пересадка, ни лучшие подкормки. Цветы выглядят неопрятными, кривыми, слабеют. В таком случае стоит вспомнить, когда в последний раз проводилась подрезка растений и начать исправлять ситуацию.

Совершаемые ошибки при выращивании растений поучительные и вносят ценный вклад в опыт садовода. Но зачем тратить время и силы на результат.

Узнайте первым о предстоящих акциях и скидках. Мы не рассылаем спам и не передаем email третьим лицам

Цена вопроса в правильности приготовления калибровочного раствора из фиксанала. В противном случае можно обойтись вообще без него

__________________
Откройте доброму человеку, а то он выломает дверь.
Не надо дергать никогда не спящую Змию за хвост.

Якщо на тебе гавкають собаки,
це означає: ти кудись ідеш.
Лучшие статьи месяца на Аквафоруме

__________________

Так вроде как не проблема, нужно всего то бидистилят (в идеале), колба с риской, и собственно фиксанал, ну и все делать как нормативка пишет.

А каждый ли знает, что пишет нормативка? Например, не только колба с риской должна быть. Она должна быть ГОСТированная - Симаксовская не пойдет.
Дистиллятом обмывается воронка, колба, боёк, ампула с фиксаналом. Бойком пробиваются отверстия с двух концов ампулы, содержимое выливается в колбу и ампула промывается при этом снаружи и изнутри дистиллятом из промывалки. Потом объем доводится до метки. Осколки остаются на дне.
Если этого не сделать - можно вообще не заморачиваться с фиксаналами.
Еще такой момент: раствор на рН 6,86 больше месяца не стоИт - в нем образуются сгустки. А сколько раствора нужно, чтобы в течение месяца калибровать рН-метр? У меня даже в лаборатории литр не уходил, приходилось выливать и делать новый. Вот и думайте, надо ли это вообще.

__________________
Откройте доброму человеку, а то он выломает дверь.
Не надо дергать никогда не спящую Змию за хвост.

Якщо на тебе гавкають собаки,
це означає: ти кудись ідеш.
Лучшие статьи месяца на Аквафоруме

__________________

Serpentarius
Последний замес фиксанала 6,86 стоит уже около 3 месяцев, идеально прозрачная и чистая жидкость без хлопьев. Правда думаю, что он уже не очень пригоден для калибровки.
Вы писали что пользовались калибр. раствором Denerle, он более живуч ?

Да, очевидно в него добавлены какие-то консерванты или ингибиторы. А может состав другой. Наш фиксанал
Тип 4. Калий фосфорнокислый однозамещенный (KH2PO4) 0,025 M и Натрий фосфорнокислый двузамещенный (Na2HPO4) 0,025 M pH 6,86 / 25°С
А у них рН 7. Что там - не знаю.

__________________
Откройте доброму человеку, а то он выломает дверь.
Не надо дергать никогда не спящую Змию за хвост.

Якщо на тебе гавкають собаки,
це означає: ти кудись ідеш.
Лучшие статьи месяца на Аквафоруме

Читайте также: