Как сделать серебряный купорос

Обновлено: 09.10.2024

Аффинаж золота – это процесс очищения благородного металла от примесей, проводимый как в промышленных условиях, так и в домашней лаборатории. Только в 2014 году в России добыли 12,5 т золота из электронного мусора. Как правило, золото аффинируют в промышленных масштабах электролитическим путем, заключающимся в осаждении чистого металла на катоде и отделении примесей в виде шлама. Этот метод хорош низкой стоимостью и высокой степенью рафинирования получаемого продукта. Такое золото будет иметь пробу не ниже 999,9%.

Однако существуют и альтернативные методы очистки, которые некоторые умельцы используют дома. К ним относятся сухая обработка лома хлором и мокрая очистка различными химическими веществами. При воздействии хлора на расплавленный металл все примеси возгоняются, образуя хлориды. В то время как хлорид серебра, наоборот, поднимается и покрывает золото. В результате золото получают с пробой 996,5%, а серебро – 999,0%. Мокрыми способами очищают золото, вначале растворяя его и сопутствующие металлы в царской водке, а затем последовательно воздействуя на них различными реагентами с целью осаждения.

Существующие методы очистки золота

Для очистки применяются следующие методы:

Сухие способы рафинирования металла предусматривают обработку золотого лома хлором или калиевой селитрой (KNO3). Очистка с помощью селитры – способ, при котором расплавленное сырье подвергается воздействию открытого пламени горелки в жаропрочном керамическом тигле. Селитру постоянно подсыпают в расплав небольшими дозами до тех пор, пока она не перестанет вызывать реакцию со стороны примесей. Для удаления примесей цинка, висмута и других используют буру. Очистка с помощью хлора по методу Миллера – способ, при котором примеси возгоняются, образуя хлориды. Применяется, как правило, на промышленных предприятиях, поскольку опасен для здоровья. Не рекомендуется использовать его дома.
Мокрые способы очистки золота рассчитаны на переработку лома с различными включениями других металлов. Различаются в зависимости от того, какие металлы входят в его состав. Например, если в сплаве очень много серебра, что препятствует его растворению в царской водке, то могут добавить медь. К мокрым методам относится выщелачивание золота с помощью NaCN.
Химические методы выделения металла из лабораторных и технических остатков. Известны способы осаждения золота из хлоридного раствора с помощью сахара, этилового спирта, щавелевой или муравьиной кислоты, сернистого газа, тиосульфата натрия и др.
Метод кратования, основанный на инертности золота к воздействию со стороны азотной кислоты, используют для выделения металла из технических остатков. Золотосодержащий лом кипятят в кислоте, затем промывают, высушивают и расплавляют. Этим способом можно получить из 10 г лома 585% пробы до 6,5 г золота 900% пробы.
Аффинаж драгоценного металла из раствора хлористого золота. Происходит путем восстановления сернокислым железом. Недостатком этого способа является внедрение в технологический процесс еще одной примеси неблагородного металла, что увеличивает расход химических реагентов и количество побочных продуктов.
Переработка золотосодержащих шлифовальных порошков. Исходное сырье погружают в специальные реакторы для растворения золота, куда добавляют смесь азотной и соляной кислот в пропорциях 1:5 и нагревают до +90…+100°С. Затем раствор фильтруют и осаждают золото солянокислым гидразином, добавляя медный порошок. После чего аффинируемый металл сушат, плавят и отправляют на доочистку, а медные шлаки отгружают на медеплавильный завод.
Выделение драгоценного металла из фотографических остатков. Производится путем добавления Na2CO3, смешивания со спиртовым раствором анилина с последующим выстаиванием на свету. При этом золото полностью выпадает в осадок.
Переработка изделий из покрытых золотом цветных металлов и сплавов.
Способ осаждения золота с помощью солянокислого гидразина.
Метод электролитического аффинажа.

Аффинаж золота возможен везде, где есть сырье для его проведения. А в качестве исходного сырья могут выступать карты памяти старой техники, детали радиоламп, кнопки, аккумуляторы телефонов, транзисторы и многое другое. Рассмотрим некоторые варианты выделения драгоценного металла из отработанной бытовой техники и несколько способов, позволяющих производить аффинаж золота кустарным методом в домашних лабораториях.

Аффинаж в домашних условиях

Чтобы дома аффинировать золото, понадобятся специальные реактивы и обустройство рабочего места. Чаще в домашних условиях применяется электролиз, т.е. аффинаж золота из радиодеталей и материнских плат. Сначала нужно приготовить анодный раствор и кислоты. Затем нагреть серную и соляную кислоту до +25°С, при этом проводится ток 0,1-1 А/дм? . В качестве катода выступает свинец или железо. Чтобы металл полностью растворился, осадок должен отреагировать на силу тока. Отсутствие тока говорит о том, что процесс прошел успешно.

При аффинаже золота при помощи медного купороса производятся те же действия, что описаны выше. Но при этом присутствуют цианистые растворы, спирт и железная стружка. Так как ток и железо несовместимы, вместо последнего берутся хлористые растворы. Проводится вспомогательная реакция выявления золота в металлическом составе.

В колбу с соляной кислотой помещают лом и нагревают. При этом постепенно доливается HNO, пока все полностью не растворится. После этого жидкость остывает и оседает. Проводится фильтрация: добавляется вода, отделяется осадок от жидкости. В шламе обнаруживается золотой фильтрат.

Чтобы извлечь золото в домашних условиях, необходимы следующие приспособления:

чистый тигель;
пинцет, который используют для переноса цинка в расплавленное золото;
титановая или стальная палочка/спица для помешивания раствора;
колба для растворов из огнеупорного стекла;
электроплита с закрытой спиралью для электрохимического аффинажа;
горелка.

Выделение золота из карт памяти

Золото можно получать из позолоченных контактов компьютерных карт памяти с помощью соляной кислоты и перекиси водорода, причем один и тот же раствор можно использовать несколько раз.

Следует помнить, что при любых действиях с химическими реактивами обязательно необходимо пользоваться средствами индивидуальной защиты и соблюдать технику безопасности: проводить все опыты либо на открытом воздухе, либо в вытяжном шкафу.

Вначале готовят исходный материал, срезая с карт специальными ножницами все позолоченные контакты. Затем отвешивают для травления 500 г обрезков.

Раствор готовится из соотношения 4 к 1, то есть на 4 части соляной кислоты берут 1 часть перекиси водорода. При добавлении перекиси к соляной кислоте первая разлагается с выделением атомарного кислорода. А он в свою очередь становится катализатором реакции меди с соляной кислотой и образования хлористой меди. Чтобы избежать частичного растворения золота, нужно следить за температурой в помещении: желательно, чтобы она была не выше +20…+25°С.

Заливают раствором обрезки, сложенные в стеклянную посуду. Через 15 минут после начала реакции начинает всплывать первая позолота. Через 26 часов она отделяется от шлама на 90%, и на ломе остается только медь. Вся позолота оседает на дно банки, через пару суток раствор можно сливать в другую емкость, а затем пропустить его через кофейный фильтр.

Аффинируемое золото из фильтра растворяют в царской водке: для этого добавляют 60 мл 36% соляной кислоты и 3 мл 65% азотной кислоты в стакан с позолотой. Происходит бурная реакция, в результате которой минут через 10 вся позолота растворяется. Теперь нужно осадить золото из раствора. Для этого берут пиросульфит натрия, разбавляют его дистиллированной водой и выливают в стакан с раствором металла, перемешивая. Таким способом аффинированное золото осаждается на дно емкости с раствором. Суть осаждения пиросульфитом – это выделение сернистого газа, который, в свою очередь, и восстанавливает металл. Поэтому реакция идет с небольшим запозданием.

Теперь полученный промежуточный продукт нужно расплавить, для чего укладывают сырец в тигель и прожигают его горелкой. Для плавления металла в домашних условиях применяют ацетиленовые, газосварочные или пропановые горелки. Пропановая горелка не нуждается в ацетиленовом генераторе и карбиде, поэтому является наиболее удобной. Полученный слиток драгоценного металла взвешивают на весах: из 500 г отходов карт памяти можно получить 2,91 г аффинажного золота.

Способы и средства для осаждения золота

Вопрос о том, чем осадить золото, возникает в основном у тех, кто занимается аффинажем, то есть дома получает драгметалл из радиодеталей, частей микросхем и телевизоров. Аффинаж — процедура сложная и весьма трудоемкая, ее рекомендуют проводить только тем, кто имеет хоть какие-то познания в химии.

Осаждение и его суть

Осаждение золота железным купоросом проводится тогда, когда драгметалл представляет собой смесь царской водки и благородного элемента. Цвет жидкости может быть различным, химики отмечают, что растворенный в царской водке металл может мутнеть. Но по этому поводу беспокоиться не стоит.

Железный купорос — это всего лишь один из элементов, которые могут использоваться при осаждении. Но в большинстве случаев применяют именно его в силу доступности. По своей сути сульфат железа — это порошок, который имеет желтый или зеленоватый оттенок и используется химиками и медиками, поскольку является еще и лекарственным средством.

Осаждение — это выделение Au из раствора; если процедуру проводить с использованием сульфата железа, то стоит соблюдать определенную последовательность:

Но осаждение золота на этом не заканчивается. Необходимо собрать осадок, его промыть под потоком воды и высушить, используя бумажный фильтр. Когда частицы высохнут, фильтр сжигают или выбрасывают, а порошок, который был получен в процессе аффинажа, — это и есть золото, ранее растворенное в царской водке. Количество примесей в составе драгметалла не слишком велико, зачастую удается получить золото высокой пробы.

Осаждение на этом можно считать завершенным. Но полученные частицы Au необходимо переплавить в слиток или небольшой кусочек.

Но осаждение проводят не только с использованием железного купороса, можно использовать и другие вещества.

Что еще используют для получения золота?

Чаще всего для проведения процедуры применяют:

Щавелевую кислоту.
Перекись водорода, или гидроперит.
Сульфит или полусульфит натрия.
Гидразин.

Все эти вещества можно применять при проведении процедуры осаждения. Они так же как и железный купорос, помогут получить Au высокой пробы.

Извлечение золота из микросхем

Аффинаж золота из микросхем – несколько более трудоемкий процесс, поскольку количество ненужного для конечного результата материала в исходном сырье (контроллеры, процессоры) здесь намного выше, и выделить драгоценный металл поэтому сложнее.

Вначале нужно избавиться от ножек микросхем, поскольку они состоят в основном из латуни и железа: их удаляют ножом или ножницами, оставляя только те, что покрыты золотом. Это нужно для того, чтобы сэкономить кислоту, так как реагенты сегодня достаточно дороги.

Затем нужно обжечь подготовленное сырье в печи, дать ему остыть и растолочь пластиковым пестиком или прутком в подходящей посуде, можно металлической, учитывая, что все будет покрыто золой. Толченое сырье перемещают в колбу, куда заливают чистую азотную кислоту, чтобы растворить медь и другие металлы. Примерно 85% примесей удаляются таким образом. Полученный раствор синего цвета фильтруют. Фильтрат с серебром обрабатывают концентрированным раствором соли. В результате этого осаждается хлорид серебра в виде белых хлопьев, похожих на творог.

Оставшийся в колбе материал нужно обработать царской водкой, причем процесс этот лучше проводить под вытяжкой или через газоотводную трубу. Полученный раствор зеленого цвета, содержащий золото, тоже подвергают фильтрации, а затем обрабатывают либо пиросульфитом натрия, либо железным купоросом. Порошок можно насыпать прямо в посуду с раствором, перемешивая стеклянной палочкой, после чего оставить его на несколько часов для того, чтобы все золото выпало в осадок.

Далее продукт нужно отфильтровать, фильтр подсушить и перейти к обжигу. Плавление металла проводят в тигле в муфельной печи. Для обжига понадобятся отвертка, пинцет, щипцы, чтобы доставать тигель из печи, металлический прут, чтобы помешивать продукт. Хорошо также заранее подготовить немного азотной кислоты в колбе, куда будет перемещен полученный продукт обжига. Это делается для того, чтобы кислота почистила золото и сделала его желтым.

Ненужные края фильтра обрезают и помещают его в тигель, сжимая и утрамбовывая. После этого закладывают тигель в муфельную печь минут на 12 – 15. Полученный продукт еще горячим кладут в азотную кислоту, ставят на плитку и кипятят некоторое время до полного очищения золотого слитка.

Существует также аффинаж с помощью хлорного олова, травление с воздействием хлорного железа, очищение металла с использованием цинка и много других химических способов.

Необходимые материалы

Для того чтобы очистить самородное золото от примесей, необходимо подготовить химические вещества. Некоторые достать легко — в аптеке или специализированных магазинах, но другие придётся поискать. Перечень необходимых ингредиентов:

Лучше использовать аптечную чистую буру. Материал с примесями не подойдёт, так как он загрязнит золото, а не очистит его. Также нужно подготовить концентрированный 70% раствор азотной кислоты и 38% жидкость соляного вещества. Их смешивают с водой для приготовления отбеливателя, с помощью которого металл очищают.

Цинк нужен для приготовления Царской водки или раствора цианистой кислоты. Только в этих жидкостях можно обработать золото, устойчивое к агрессивной среде. Даже низкопробный металл настолько прочен, что его не разъедает азотная кислота. Ведь жидкость может вступать в реакцию только с другими металлами, которые содержатся в веществе, — серебром, латунью, медью. Но их молекулы блокируются частицами чистого золота, поэтому кислота не может на них реагировать.

Поэтому для аффинажа золота цинком необходимо разрыхлить целый сплав металла, раздвинуть его молекулы как можно дальше друг от друга. Тогда кислота сможет вступить в реакцию с примесями и превратить их в жидкость. Затем вещество промывают и отделяют чистое золото.

Юридические аспекты

Таким образом, обладая определенными знаниями и набором подручных средств, можно проводить аффинаж золота из отслужившей свой век бытовой, офисной и даже военной техники не только в лабораториях, но и в домашних условиях.

Следует учитывать, что все еще действует закон о нелегальном обороте драгоценных металлов, под который попадает каждое незаконное производство золота, из какого бы хлама и отбросов оно не добывалось.

Поэтому разумнее все-таки не нарушать законодательство, которое предусматривает за нарушение параграфа 191 УК РФ наказание принудительными работами на срок до 5 лет, либо лишением свободы на тот же срок со штрафом в размере до 500 000 рублей.

Техническое серебро – высокопробный металл, который обладает отличной тепло- и электропроводностью. Оно имеет довольно широкий спектр применения: из него производят контакты электродеталей, зеркала и прочее.

Применение

Само по себе серебро (чистое) – довольно мягкий металл, поэтому для изготовления ювелирных и столовых изделий к нему добавляются другие материалы для укрепления формы.

В радиоэлектронике драгоценным материалом покрывают другие металлы.
При производстве зеркал задняя поверхность стекла покрывается серебряным сплавом, чтобы получилась отражающая способность.

Часто недобросовестные производители для увеличения прибыли добавляют множество различных добавок в металл, выдавая его за высокопробный продукт.

Лучший метод чистки

Если вещи с содержанием серебра имеют хрупкую структуру, значит, в них содержится много добавок (сера, сурьма, олово, цинк и другие).

Очищение металла от добавок называется аффинажем – процесс позволяет с помощью физических и химических процессов получить серебро высокой пробы.

При наличии определённых знаний, навыков, специальных средств и оборудования такую процедуру можно проводить в домашних условиях. С её помощью очищают:

лом серебряных украшений;
технические отходы с содержанием драгоценных металлов;
шламы электротехнической чистки;
остатки свинцовой промышленности.

Способы чистки

Очищать технический металл можно несколькими методами, из которых можно выделить 5 наиболее эффективных.

Купелирование

Подходит только в случае содержания в сплаве не золота и других металлов платиновой группы, а свинца.

Для проведения аффинажа этим способом используются:

специальная печь, покрытая пористой известняковой глиной (мергель), которая поглощает окись свинца;
тигель в форме чаши.

Тигель со сплавом помещают в предварительно разогретую печь. Когда содержимое приобретёт жидкую форму, печку открывают для доступа потока воздуха, под воздействием которого окись свинца испаряется, отделяясь от сплава.

Процедура считается законченной, когда поверхность оставшегося сплава приобретает радужную окраску – это говорит о том, что в нём присутствует серебро и другие драгоценные металлы.

Электролиз

Этот способ более универсален, но он применяется только, если изначальная доля серебра в сплаве составляет не менее 80%.

Проводят электролиз в специальных ячейках из пластика или песчаника, которые содержат нитрат серебра, при этом металла в таком растворе должно быть не менее 20 гр. на 1 литр.

Для добычи серебра электролитическим методом нужно:

В стеклянной или пластиковой ёмкости разбавить в одинаковых пропорциях дистиллированную воду и азотную кислоту 70%.
Затем этим раствором заливают металл, чтобы он не занимал более трети ёмкости, так как процесс может происходить бурно.
Тщательно закрывают крышкой и оставляют на срок до 8 часов.

Во время процесса выделяется газообразная двуокись азота бурого оттенка. Раствор к окончанию реакции может изменить цвет. В зависимости от преобладающего количества разных металлов он станет:

голубым – от меди;
зелёным – от железа;
синим – от серебра.

По окончании процесса нужно перелить смесь в отдельную банку и дать ей остыть.

Следующим шагом нужно получить осадок серебра из раствора с помощью меди. Для этого подойдут проволоки или трубки, предварительно очищенные от грязи и окиси. При добавлении меди, на неё осаждается серебро в виде порошка. Для ускорения процесса этот песок стряхивается в раствор. После чего осадок фильтруется и переплавляется в слиток.

Его в свою очередь можно очистить электролитическим методом. В пластиковую посуду, заполненную полученным ранее раствором серебра, помещаются электрически заряженные частицы (анод – полученный слиток, катод – пластины из нержавеющей стали). Напряжение необходимо создать не более 4-8 Вольт, сила тока – до 5 мА. В конце нитрат серебра растворится, а чистое – осядет кристаллами.

Аффинаж электролитом и аммиачной селитрой

Этот метод очистки подойдёт тем, кто не может приобрести HNO₃.

В электролите находится серная кислота, взаимодействующая с нитратом аммония при нагревании. В результате подогрева образуется стойкое соединение азотной кислоты, растворяющей сплав.

В трёхлитровую бутыль поместить необходимое сырьё, 150 гр. селитры, 300 мл электролита и установить её на песок, подогреваемый электропечкой.
При нагревании будет наблюдаться кипение, выделяется красноватый газ, влага изменяет окраску, приобретает синеватый тон.
После окончательного растворения металла добавляется горячая жидкость до горлышка, затем засыпается поваренная соль, чтобы получились хлопья хлорида серебра.
Они отделяются от воды.
В этой же бутыли отфильтрованное сырьё заливается соляной кислотой на 2 см выше осадка.
Туда засыпают цинковую стружку, которая взаимодействует с HCl и выталкивает металл, выделяя водород.
Примерно через полчаса выпадет осадок серебра, который отмывается и переплавляется в слиток.

Химический способ

Этот метод применяют, чтобы извлечь металл из растворов или солей.

Вначале в смесь добавляют сульфат натрия, получая сульфат серебра. Затем при добавлении поваренной соли получается хлорид серебра. Получившаяся влага отстаивается, разделяя на фракции (прозрачную и мутную).

Хлорид серебра перемешивают в равных частях с содой (карбонатом калия) и расплавляют. Затем металл нагревают и переплавляют заново.

Без кислот

Выделить драгоценный металл из сплава можно, используя соли. Вначале обрабатываемый материал доводится до очень тонкого состояния.

На печку с песочной баней устанавливается стеклянная тара, куда помещается хлорид и нитрат аммония в пропорции 2:1 и необходимое сырьё.
Пока смесь нагревается, её нужно помешивать.
За 10 минут металл начнёт плавиться, выделяя белое газообразное вещество, отделяя хлористое серебро.

По завершению процесса печь выключают, чтобы всё остыло. Хлопья смывают водой. Жидкость отфильтровывается сквозь специальный фильтр. Через него же выливают аммиак для растворения чистого хлорида серебра.

В смесь помещается проволока из Cu, на которую осаживается металлический порошок. Его промывают водой. Затем серебро сплавляют.

Рекомендации

Так как работы ведутся с агрессивными химическими реагентами, необходимо строго соблюдать правила техники безопасности:

обязательно обеспечить хорошее проветривание помещения (лучше работать на открытом воздухе);
использовать средства защиты кожи и слизистых: перчатки, очки, маски или марлевые повязки;
добавлять только кислоту в воду, ни в коем случае не наоборот.
проверить наличие химического реагента, опустив стружку с помощью пинцета. Если она не растворяется, добавить HCl для удаления цинка из осевшего металла.

Очищая серебро, делая аффинаж, можно неплохо заработать. Прибыль в этом деле во много раз превысит затраты.

Растворяют золото в царской водке, осторожно выпаривают жидкость досуха, растворяют остаток, состоящий из хлорного золота, в растворе цианистого калия и прибавляют столько отмученного мела, чтобы получилась жидкая кашица. При помощи кисти покрывают этой кашицей металлический предмет. Через некоторое время его обмывают и полируют позолоченный слой.

Для золочения железа и стали можно пользоваться раствором хлорного золота в эфире. Раствор наносится на металлическую поверхность. После испарения эфира поверхность натирают чистой тряпкой.

Если по железу или стали рисовать гусиным пером, смоченным в указанном выше растворе, то можно получить золотой узор. Для золочения цинка приготовляется паста, состоящая из 20 г хлорного золота, 60 г цианистого калия в 100 г воды. Взбалтывают, фильтруют и к фильтрату прибавляют смесь из 5 г винного камня и 100 г мела. Смесь мела и винного камня прибавляют, пока не образуется каша, которая и наносится на предмет при помощи кисти или щетки.

Для золочения серебра применяют один из следующих растворов:

Хлорного золота 10 г
Цианистого калия 30 г
Поваренной соли 20 г
Соды 20 г
Воды 1.5 л
Хлорного золота 7 г
Желтой кровяной соли 30 г
Поташа 30 г
Поваренной соли 30 г
Воды 1 л

Жидкость для золочения:

Золота 10 г
Азотной кислоты 25 г
Соляной 25 г
Воды 25 г
Поташа 300 г

Растворяют золото в смеси соляной и азотной кислот, разбавленных водой. К раствору прибавляют поташ и выливают этот раствор в железный котел с 2 л кипящей воды. Жидкость кипятят в течение 2 часов.

Предметы, подлежащие золочению, прокаливают, затем травят сначала раствором серной кислоты, а потом, на мгновение, азотной кислотой. Связывают латунной проволокой, быстро опускают в смесь из серной, азотной и соляной кислот, тотчас же вынимают. Ополаскивают водой, погружают в ртуть, а затем в воду, а через 30 секунд — в ванну с жидкостью для золочения. Промывают и сушат в горячих древесных опилках. Если слой золота должен быть немного толще, к предметам во время пребывания их в ванне прикасаются цинком.

Для окрашивания позолоченных предметов применяют следующий раствор:

Селитры 60 г
Железного купороса 20 г
Сернокальциевой соли 10 г

Прибавляют небольшое количество воды, нагревают до кипения, опускают в раствор предметы, затем сушат их на открытом огне, пока они не покроются коричневой пленкой, смывают эту пленку и тем заканчивают окрашивание.

Золочение погружением с цинковым контактом.

Хлорного золота 15 г
Углекалиевой соли 65 г
Желтой кровяной соли 65 г
Поваренной соли 65 г
Воды 2 л

Очищенные от грязи и жира металлические предметы опускают в нагретый раствор. Контактом служит цинковая палочка.

Для золочения меди и латуни применяют следующий состав:

Хлорного золота 2 г
Едкого кали 6 г
Цианистого калия 32 г
Фосфорнонатриевой соли 10 г
Воды 2 г

В 1.5 л воды растворяют фосфорнонатриевую соль и едкий кали. Отдельно в 0.5 л воды растворяют цианистый калий и хлорное золото, и оба раствора смешивают. Раствор при употреблении нагревают до кипения.

При золочении железа, стали, цинка и олова необходимо предварительно покрыть их слоем меди.

Этот состав может работать почти до полного израсходования в нем золота и не разлагается при хранение Если состав перестанет действовать, прибавляют немного (около 10 г) цианистого калия.

Золочение гальваническим путем.

Наиболее прочной окраской золотых сплавов является золочение гальваническим путем в соответствующих составных золотых ваннах, чем достигается красноватое или светло-желтое золочение, смотря по тому, содержат ли ванны в себе медь или серебро.

а) Растворяют 60 г фосфорнокислого натрия в 700 г воды, отдельно растворяют 2,5 г хлорного золота в 150 г воды и, наконец, 1 г цианистого калия и 10 г двусернистокислого натрия в 150 г воды. Сперва соединяют два первых раствора понемногу между собой, а потом примешивают третий раствор. Эту жидкость употребляют при 50—62°, пользуются платиновым анодом и прибавляют хлорного золота, когда раствор истощен.

б) Золотая ванна по Зельми для гальванического золочения серебра, олова, железа, меди, латуни, альфенида без предшествующей подкладки. 1 г кристаллич. углекислого натрия и 1 г желтой кровяной соли нагревают в фарфоровой чашке до кипения с 30 г воды, прибавляют осажденное гремучее золото (полученное из 50 г хлорного золота осаждением с нашатырным спиртом) кипятят в течение 12 мин., пока не образуется пушистый красный осадок и жидкость не примет красивого золотистого цвета, снимают с огня и фильтруют сквозь тонкую фильтровальную бумагу.

Во время кипения нужно заменять испаряющуюся воду, т. е. добавить ее столько, чтобы фильтрат весил 65 г. Эту золотую ванну применяют со слабым током при помощи элемента Даниеля и после 15-16 часов получается красивая матовая позолота.

в) Если хотят железную проволоку покрыть матовой позолотой, то ее предварительно кладут для протравы в разбавленную серную кислоту (10 на 100 воды); затем протягивают через крепкую азотную кислоту, к которой прибавлено немного голландской сажи, и, наконец, помещают проволоку в медный раствор, состоящий из 1,6 кг едкого натрия, 1,5 г винного камня, 350 г медного купороса, 10 л воды, и соединяют ее жестяными или цинковыми полосами.

Покрытая таким образом медью железная проволока готова для позолоты. Растворяют, с одной стороны, 150 г цианистого калия в 5 л воды и прибавляют 10 г хлорного золота; с другой стороны, растворяют 50 г фосфорнокислого натра в 5 л воды и прибавляют 50 г едкого калия. Оба раствора смешивают нагреванием до кипения и кладут туда железную проволоку, которую через короткое время можно вынуть позолоченной.

Некоторые соединения серебра при соприкосновении с цинком, железом, медью и другими металлами разлагаются, выделяя металлическое серебро. Это свойство серебряных солей можно использовать для покрытия какой-либо металлической поверхности слоем серебра.

Приводимые ниже рецепты серебрение металлов пригодны для цинка, меди и латуни. Если желательно посеребрить другой металл, то его предварительно нужно покрыть тонким слоем меди.

Приводим следующие рецепты:

Хлористого серебра 300 г
Поваренной соли 300 г
Отмученного мела 200 г
Поташа 600 г

Смешать эти вещества. Предмет совершенно очистить от грязи и следов жиров или масел, натереть сырым кусочком вышеуказанной смеси, затем ополоснуть водой и отполировать.

Азотносеребряной соли 100 г
Цианистого калия 300 г

Оба состава смешивают; намазывают полученную тестообразную массу на шерстяную тряпочку и натирают ею предмет, затем обмывают его водой и натирают кусочком кожи до блеска. Получается ровный красивый слой серебра.

При применении этого рецепта настоятельно рекомендуем надевать резиновые перчатки и вообще работать с чрезвычайной осмотрительностью, так как цианистый калий является одним из сильнейших ядов и нужно быть чрезвычайно осторожным при работе с ним.

Хлористого серебра 300 г
Поваренной соли 600 г
Винного камня 600 г

Смешивают хлористое серебро, винный камень и поваренную соль в таком количестве воды, чтобы получилась тестообразная масса. Эта смесь обыкновенно применяется для серебрения пуговиц.

20 г азотносеребряной соли растворяют в 100 г дистиллированной воды и приливают раствор 50 г цианистого калия в 100 г воды. Оба раствора хорошо перемешивают и профильтровывают. Отдельно смешивают 10 вес. ч. мела с 1 вес. ч. винного камня и полученный порошок замешивают е соответствующим количеством указанного выше профильтрованного раствора, чтобы получить не очень густую массу, пригодную для нанесения на предметы. После серебрения предмет промывают, сушат и полируют.

Серебрение мокрым способом (погружением).

Хорошо предварительно очищенные предметы опускают в жидкость, изготовленную по одному из следующих рецептов:

Жидкость для серебрения:

Углесеребряной соли 10 г
Серноватистонатриевой соли 100 г
Воды 100 г

Растворяют в воде соли при частом помешивании и затем сливают насыщенный раствор с оставшегося на дне нерастворившегося осадка углесеребряной соли. К погруженным в этот раствор предметам прикасаются цинковой палочкой (контактный способ серебрения).

"Аргентин" (жидкость для серебрения)

Азотносеребряной соли 5.5 г
Цианистого калия 60 г
Серноватистонатриевой соли 10 г
Аммиака 6 г
Отмученного мела 10 г
Воды 100 г

Для получения более толстых слоев серебра делают смесь из 10 г хлористого серебра, 70 г нашатырного спирта, 40 г цианистого калия, 40 г кристаллической соды, 15 г поваренной соли. Доливают воды дистиллированной, чтобы общий объем был равен 1 л. Предметы погружают вместе с кусочком цинка или ставят их на цинковую пластинку.

Азотносеребряной соли 11 г
Цианистого калия 60 г
Отмученного мела 750 г
Воды 60 г

Смесь хранят в сосуде из темного стекла. При употреблении смешивают одну часть смеси с двумя частями дождевой или дистиллированной воды и опускают в нее предмет, предназначенный для серебрения; большие предметы натирают посредством намоченной в этой смеси губки или тряпки.

После серебрения предметы натирают отмученным мелом и полируют мягким кусочком кожи.

Серебрение при нагревании.

Винного камня в порошке 600 г
Поваренной соли 600 г
Хлористого серебра 100 г

Хлористое серебро смешивают с винным камнем и поваренной солью, прибавляют немного воды, чтобы получилась жидкая кашица. Хранят в темном месте в хорошо закупоренной посуде из темного стекла.

Предметы, подлежащие серебрению, погружают в раствор из вышеперечисленных составных частей и подвергают кипячению в течение 15-20 минут. На 5 л воды берут 3 столовых ложки состава для серебрения. Серебрение производят в медном котле. Предметы помещают в глиняное решето, спускают в котел при сильном помешивании, после чего предмет сейчас же покрывается тонким слоем серебра.

Полученный серебряный слой красив и прочен, но лишен блеска. Для придания блеска предметы, вынутые из раствора, нагревают до 70-80° в следующем растворе:

Серноватистонатриевой соли 300 г
Уксусносвинцовой соли 100 г
Воды 4.8 л

Из раствора начинает выделяться сернистый свинец, и по истечении 10-15 минут предметы получают надлежащий блеск.

К раствору сернонатриевой соли крепостью 22° по Бомэ прибавляют концентрированного раствора азотносеребряной соли до тех пор, пока появляющийся осадок не растворится. Полученный раствор является жидкостью для серебрения при нагревании. Продолжительная обработка этим раствором дает матовый слой.

Растворяют 35 г цианистого кали в 0.5 л воды и прибавляют к раствору 10 г азотносеребряной соли в 0.5 л воды. Раствор нагревают в фарфоровой или эмалированной посуде до 80-90° и погружают в него предметы.

Способов получения серебра и некоторых других драгметаллов при помощи очистки от примесей немало, причем некоторые из них возможны исключительно в условиях промышленных предприятий и химических лабораторий. Однако существуют такие методы, которые позволяют выполнить аффинаж серебра в бытовых условиях.

Именно о них мы и поговорим в нашем обзоре.

Суть процедуры

Для того чтобы получить очищенное серебро из технического, применяются техники, позволяющие избавить его от различных примесей. Совокупность всех методик получила название аффинаж. По своей сути такая процедура представляет промышленный процесс, однако выполнить все необходимые манипуляции можно и дома.

Для очищения можно использовать такие предметы, как:

любые серебряные украшения;
шламы, полученные в ходе электротехнической обработки аргентума;
технический лом, содержащий примеси;
отходы свинцовой промышленности.

Получить чистый аргентум можно из радиодеталей, посеребренных деталей и серебряных контактов, а также фрагментов руд, полученных в ходе добычи ископаемых.

К домашним методам аффинажа серебра относят следующие техники:

химическое хлорирование;
купелирование;
электролиз.

Окончательный выбор варианта аффинажа зависит от таких факторов, как:

количество обрабатываемого металла;
возможность обеспечения непрерывности технологического процесса;
первоначальное состояние сплава, подвергаемого обработке.

Необходимые инструменты

Набор основных напрямую зависит от того, какой способ получения серебра вы выбрали.

Так, для аффинажа аргентума элементов потребуется:

стеклянная емкость;
палочка из кварца;
азотная кислота;
хлористый аммоний;
поваренная соль;
сульфид натрия;
любой фильтр;
воронка;
деионизированная вода;
медный лом.

При проведении купелирования необходимо приготовить:

Для выполнения электролиза необходимы:

блок питания;
изоляционный материал;
вилка из нержавеющей стали;
изолента;
мешочек от чайного пакетика;
любая пластиковая ёмкость.

Меры предосторожности

Аффинаж серебра является достаточно выгодным делом. Но так как в ходе очистки металла используются некоторые химикаты, требуется соблюдать правила безопасности.

Первое, на что следует обратить внимание еще до начала проведения работ – это возможность вентилирования помещения, в котором будут проводиться мероприятия по очистке серебра. Идеальным вариантом будет проведение работ на открытом воздухе – это предупредит отравление опасными химическими веществами. Если такой возможности нет, то следует подобрать помещение, в котором установлена мощная вытяжка, а также имеются окна, которые можно при необходимости открыть.

Для защиты кожных покровов, глаз и слизистых оболочек следует надевать резиновые перчатки, специальные очки и обязательно халат.

На этапе работы с азотной кислотой дополнительно нужно надевать респиратор, в противном случае пары этого опасного вещества попадут в легкие и вызовут паралич верхних дыхательных путей.

Обращаем особое внимание на то, что категорически запрещено лить воду в кислоту – это может вызвать расплескивание химиката. Согласно правилам безопасности поведения в химической лаборатории, можно только саму кислоту аккуратно подливать в воду.

В целом, если точно следовать технической инструкции при аффинаже и соблюдать установленную очередность процессов, то можно получить драгоценный металл самого высокого качества даже в бытовых условиях без какой-либо угрозы жизни и здоровью человека, проводящего работы.

Способы

Хлорирование

Этот способ используют для получения драгметаллов из растворов. Процедура очистки серебра от дополнительных примесей в домашних условиях в этом случае включает в себя несколько шагов.

Первоначально к раствору добавляют немного сульфата натрия, чтобы в результате получился сульфат серебра. После того как составы прореагируют друг с другом, к ним добавляют хлорид аммония – в результате этой реакции получается хлорид серебра.
Образовавшуюся в ходе этих реакций жидкость на некоторое время отстаивают с тем, чтобы она разделилась на отдельные фракции. В результате должны получиться два отдельных раствора – один прозрачный, другой более мутный.
После выполнения химического аффинажа серебра следует отделить само серебро из раствора, для этого потребуется воронка, а также бумажный фильтр.
Весь раствор сливают в мешочек – жидкость вытечет в пластиковую ёмкость, а на бумаге будет заметен порошкообразный металл.
Весь полученный порошок следует высушить и сплавить в единое целое – это хлорид серебра низкой пробы. Из него сухим способом необходимо добыть чистый металл. Для этого его смешивают с карбонатом кальция в равных пропорциях и расплавляют.

Серебро считается полностью очищенным в том случае, если в ходе повторного внесения солей не будут видны никакие помутнения.

Купелирование

Очистка низкопробного технического аргентума выполняется при помощи купирования. Эта технология основана на уникальной особенности свинца, расплавленного вместе с аргентумом, окисляться на открытом воздухе и отделяться от самого металла вместе с остальными примесями.

Для выполнения купирования потребуется печка в форме чаши, полностью покрытая мергелью. Для справки: мергель представляет собой редкую известняковую пористую глину. Она имеет характерную особенность, способствующую максимальному поглощению окислов свинца.

Пошагово техника снятия серебра выглядит следующим образом.

Печь хорошенько прогревают и помещают в неё пробирки, наполненные техническим аргентумом, а также свинцом.
Тигель прогревают до окончательного расплавления. По завершении термической реакции тигель вынимают, а его содержимое разливают в заранее приготовленные формы.
После того как состав полностью остынет, он будет иметь радужный оттенок. Это значит, что в нём имеется не только серебро, но и некоторые другие драгметаллы.

Очевидно, что в ходе всех манипуляций можно получить сплав аргентума с золотом или платиной.

Электролиз

В качестве анода в электролизе выступает загрязнённое серебро, катод представлен тонкими полосами, выполненными из нержавейки.

Анод помещают в небольшие полотняные мешки – в них в дальнейшем будут собираться все растворившиеся загрязнения в виде частичек серебра, избежавших электролитического растворения. При этом на катодах откладывается само серебро. Если вы не имеете большого опыта выполнения аффинажа серебра, то лучше обратиться именно в этой технике.

Условно весь процесс делят на 3 основные стадии:

растворение металла в кислоте;
выделение солей серебра и их дальнейшее сплавление;
непосредственно сам аффинаж.

На первоначальном этапе потребуются:

Для начала чистую кислоту смешивают с деионизированной водой в соотношении 1 к 1. Получившийся состав перемешивают палочкой из кварца. Разведенную кислоту разливают по специализированным емкостям, предназначенным для проведения химических опытов. Для получения нитрата серебра потребуется около 50 г серебра на каждый литр жидкости.

Суть процесса заключается в том, что трубочки отдают нитрату серебра свою медь, поэтому в ходе аффинажа они совсем растворяются, и если это случилось, нужно добавить еще одну порцию. В ходе вытеснение серебра процесс замедляется, поэтому вы можете без опаски оставить его на несколько дней без контроля. Единственное – надо держать под контролем присутствие меди в растворе, а также смотреть, чтобы в нём не появилось никаких посторонних элементов.

На завершение химического процесса укажет полностью остывший раствор без каких-либо видимых признаков реакции, а также наличие жидкости голубого цвета наверху и слой серебристого цемента снизу.

Затем можно сделать непосредственно фильтрацию цемента. Имейте в виду, что процедуру фильтрации следует выполнить не меньше 5 раз, только так вы сможете избавиться от остатков нитрата меди. После того как очистка будет закончена, следует собрать весь оставшийся цемент, выпарить избыточную влагу либо подождать, пока она испарится естественным образом.

По окончании фильтрации в растворе может остаться немного серебра, поэтому можно добавить в него чуть-чуть поваренной соли и оставить до появления осадка. Серебряный цемент в сухом виде следует снять и сплавить, для этого его надо прогревать последовательно и равномерно. Затем выполняют литьё в воду. Благодаря этому формируются зерна, предназначенные для последующей работы с металлом.

На данном этапе получается серебро примерно 980 пробы, то есть в сплаве всё ещё будут присутствовать некоторые дополнительные примеси. Избавиться от них можно будет на третьем этапе, когда получают непосредственно аффинированное серебро, но предварительно необходимо переплавить получившиеся сплав металла в брусок.

К полученной серебряной форме следует прикрепить ленту из нержавейки так, чтобы её край оставался повисшим. После этого из вилки, изоленты и плоскогубцев следует создать катод, а анодную палочку продевают сквозь фильтр. Приготовленный заранее раствор серебра разводят обычной дистиллированной водой, доводя его количество до 2 л. Катод помещают в электролитическую ванну, заливают раствором электролита так, чтобы исключить касания с участком контакта ленты и серебряного бруска. После этого минус подсоединяют к вилке, а плюс, соответственно, к палочке, и подают электрический ток.

После этого нужно следить за тем, чтобы растущие кристаллы серебра не достигли катода, так как это может вызвать короткое замыкание.

По завершении реакции серебряный брусок полностью растворяется, после чего электролит сливают. Серебряные кристаллы промывают несколько раз в воде и подсушивают. Затем останется только сплавить кристаллы.

Аффинирование серебра в бытовых условиях может быть увлекательным занятием, а его результат – превосходящим все ваши ожидания. Каждый из используемых методов по-своему уникален, а эффективность технологии прямо зависит только от тех усилий, которые вы приложите.

О том, какие существуют особенности аффинажа серебра, смотрите в следующем видео.

Читайте также: